黄芪药材提取纯化过程中黄芪皂苷Ⅳ含量变化及相关成分分析

• 作者: 陈超 吴惠勤 黄晓兰 黄芳 刘梦云
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 黄芪 游离黄芪皂苷Ⅳ 含量变化 新黄芪皂苷Ⅱ 超高效液相色谱-串联质谱
• 年，卷（期）: 2020,（12）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1487-1493
• 页数: 7页
• 分类号: O657.7|R284
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.008

摘要

该文建立了准确测定黄芪药材中游离黄芪皂苷Ⅳ含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,并研究了2015年版《中国药典》黄芪项下黄芪皂苷Ⅳ(黄芪甲苷)含量测定前处理操作对黄芪皂苷Ⅳ量的影响.分别比较索氏提取后、正丁醇萃取后和氨试液除杂后黄芪皂苷Ⅳ的含量变化,并利用具有超高分辨率的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS)分析其成分的差异性.结果表明,在优化条件下,黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ在0.387 0～24.75 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 8,检出限(LOD)为1.0 mg/kg,定量下限(LOQ)为3.0 mg/kg,加标回收率为94.5％～ 105％,相对标准偏差(RSD,n =6)为1.4％.研究发现甲醇直接提取的黄芪皂苷Ⅰ相对含量最高,正丁醇萃取后的氨试液除杂过程会导致黄芪皂苷Ⅰ及其他黄芪皂苷Ⅳ同系物水解,黄芪皂苷Ⅰ的相对含量显著降低,而黄芪皂苷Ⅳ的含量显著升高;并发现黄芪药材中存在目前尚未报道的黄芪皂苷Ⅱ异构体,将其命名为新黄芪皂苷Ⅱ.