摘要:
使用戊二酸与1,3-丙二醇、1,2-丙二醇为原料,以二月桂酸二丁基锡为催化剂,采用直接酯化缩聚的条件,经一系列的配方实验,得到低色度且结晶度不同的戊二酸聚酯多元醇,最佳合成条件是:①合成相对分子质量为900的聚酯多元醇时,醇酸比为丙二醇∶戊二酸=1.3∶1,酯化温度为阶段性升温,通入氮气10 min,140℃反应2h,而后升温至160 ℃继续反应,当冷凝装置中的水量不再增加时,迅速加入催化剂,并开始抽真空,同时将反应体系在1h内缓慢升温至200℃,并在200℃下保持1h,而后关闭氮气,调节反应温度为210℃,保持3h,催化剂用量为戊二酸质量的0.2%;②合成相对分子质量为2 000的聚酯多元醇时,醇酸比为丙二醇∶戊二酸=1.3∶1,酯化温度为阶段性升温,通入氮气10 min,140℃反应2h,而后升温至160℃,继续进行酯化反应,当冷凝装置中的水量不再增加时,迅速加入催化剂,并开始抽真空,同时将反应体系在1h内缓慢升温至200℃,并在200℃下保持1h,关闭氮气,调节反应温度为230℃,保持3h,催化剂用量为戊二酸质量的0.2%.