UPLC-APCI-MS/MS法测定二甲双胍格列吡嗪片中N-亚硝基二甲胺

• 作者: 刘雁鸣 易必新 李晓燕 王晓菲 章为 陈鸿玉
• 来源期刊: 中南药学
• 学科: 医学
• 关键词: N- 亚硝基二甲胺 UPLC-APCI-MS/MS 二甲双胍格列吡嗪片 遗传毒性杂质
• 年，卷（期）: 2020,（9）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检验
• 页码范围: 1568-1571
• 页数: 4页
• 分类号: R927
• 语种: 中文
• DOI: 10.7539/j.issn.1672-2981.2020.09.025

摘要

目的 建立超高效液相色谱-大气压化学离子源-三重四极杆质谱联用法(UPLC-APCI-MS/MS)测定二甲双胍格列吡嗪片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量.方法 色谱柱为ACE EXCEL 3 C18-AR(4.6 mm×150 mm,3μm),以0.1％ 甲酸的水溶液为流动相A,以0.1％ 甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,正离子多反应监测模式.结果 NDMA在1.0699～106.99 ng·mL-1与峰面积线性关系良好,低、中、高浓度平均回收率在87.95％ ～90.3％.检测限为0.27 ng·mL-1,定量限为0.89 ng·mL-1.共检测62批二甲双胍格列吡嗪片样品,15批次样品未检出NDMA;47批次检出NDMA(6.8～41.9 ng·g-1),均在NDMA的限度规定内.结论 本方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可用于二甲双胍格列吡嗪片中NDMA的测定.