LC-MS/MS和UPLC-LTQ/Orbitrap MS测定化妆品中糖皮质激素

• 作者: 李红英 刘芸 汪薇 吕稳 李丽霞 王会霞 丁晓萍
• 来源期刊: 分析试验室
• 关键词: 化妆品 阿氯米松双丙酸酯 假阳性 LC-MS/MS UPLC-LTQ/Orbitrap MS
• 年，卷（期）: 2020,（12）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报|Scientific Papers and Research Notes
• 页码范围: 1443-1449
• 页数: 7页
• 分类号: O657.31|X832
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2020.042901

摘要

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了化妆品面膜中糖皮质激素类物质,并对检测出现的疑似结果采用高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)进行确证分析.样品经提取净化处理后,分别以ACQUITY UPLC HSS T3 C18和Agilent PFP120为分析柱,0.1％乙酸水溶液和0.1％乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离;LC-MS/MS质谱采用正离子模式,多反应监测模式进行检测;UPLC-LTQ/Orbitrap MS采用全扫描和数据依赖扫描模式进行监测.LC-MS/MS检测结果显示,2批样品分别检出保留时间与阿氯米松双丙酸醋(ACDP)和倍他米松(BM)标准品一致的质谱峰,且丰度比在标准允许误差范围内;通过UPLC-LTQ/Orbitrap MS的精确分子量和二级碎片确证了样品中不含阿氯米松双丙酸酯和倍他米松,为基质中物质干扰导致的LC-MS/MS检测结果假阳性.在化妆品检测中,为避免假阳性,有必要使用高分辨质谱等其它方法对检出结果进行确证.