全氘代NQ和FOX‑7的合成

• 作者: 夏元华 张理 李昊 杨海君 白亮飞 谌红阳 黄嘉伟
• 来源期刊: 含能材料
• 学科: 工学
• 关键词: 氘代 氢氘交换 含能材料 硝基胍（NQ） 1，1‑二氨基‑2，2‑二硝基乙烯（FOX‑7） 热分解温度
• 年，卷（期）: 2020,（12）
• 页码范围: 1140-1146
• 页数: 7页
• 分类号: TJ55
• 语种: 中文
• DOI: 10.11943/CJEM2020126

摘要

以非氘代硝基胍（NQ）和1，1‑二氨基‑2，2‑二硝基乙烯（FOX‑7）为原料，采用氢氘（H/D）交换法，合成得到全氘代硝基胍（NQ‑d4）和全氘代1，1‑二氨基‑2，2‑二硝基乙烯（FOX‑7‑d4）。采用傅里叶变换红外光谱（FT‑IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）、核磁共振碳谱（13C NMR）、高效液相色谱（HPLC）、热重‑微分热重（TG‑DTG）、差示扫描量热（DSC）和中子衍射等对目标产物进行了分析表征。DSC/TG数据表明，NQ‑d4和FOX‑7‑d4的分解温度较非氘代NQ和FOX‑7分别高出2.5 ℃和2.6 ℃。采用中子衍射法，测得所合成NQ‑d4的氘代率为95.27%，FOX‑7‑d4的氘代率为98.87%。采用面积归一法，HPLC测定所合成NQ‑d4的纯度为99.51%，FOX‑7‑d4的纯度为99.28%。