超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人尿中34种小肽类禁用物质

• 作者: 常巍 申利
• 来源期刊: 分析试验室
• 关键词: 兴奋剂控制 小肽 超高效液相色谱-三重四级杆质谱
• 年，卷（期）: 2020,（11）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报|Scientific Papers and Research Notes
• 页码范围: 1351-1356
• 页数: 6页
• 分类号: O657.31|X832
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2020.070401

摘要

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了人尿中的34种小肽类禁用物质的测定方法.使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 cc,30 mg)对尿样进行前处理,洗脱液在38℃氮气流下吹干,复溶后使用Kinetex 2.6μC18 2.1 mm×100 mm色谱柱以及Agilent 1290-6470 C进行分析.以含0.1％甲酸的水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源以正离子动态多反应监测模式进行扫描.该方法对于34种小肽类禁用物质的方法选择性、可靠性和稳健度良好,检出限不高于2 ng/mL(S/N＞3),回收率在0.5％ ～ 200.2％之间,基质效应分布范围为76.8％ ～ 5293.8％.该方法简单,特异性、灵敏度均可满足世界反兴奋剂机构(WADA)技术文件要求,目前已应用于北京兴奋剂检测实验室的常规检测中.