超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定梅花鹿茸中总游离氨基酸与游离氨基酸含量

• 作者: 单国顺 周改莲 孟莉 臧彬如 贾天柱
• 来源期刊: 医药导报
• 学科: 医学
• 关键词: 梅花鹿茸 总游离氨基酸 游离氨基酸 紫外分光光度法 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法
• 年，卷（期）: 2020,（11）
• 所属期刊栏目: 药物制剂与药品质量控制
• 页码范围: 1520-1527
• 页数: 8页
• 分类号: R286|R927.1
• 语种: 中文
• DOI: 10.3870/j.issn.1004-0781.2020.11.013

摘要

目的 建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸及16种游离氨基酸的含量测定方法,为该药材的质量评价提供检测手段.方法 采用紫外分光光度法,以色氨酸为对照品,建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸的含量测定方法,检测波长570 nm.采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS),建立市售梅花鹿茸样品中16种游离氨基酸含量测定方法,采用ACQUITY BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以20 mmol?L-1乙酸铵溶液-含0.5％甲酸的乙腈溶液(15:85)为流动相A,含0.5％甲酸的20 mmol?L-1乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;流量0.6 mL?min-1;柱温35℃.质谱部分采用电喷雾电离源(ESI),以多反应离子监测(MRM)模式检测.结果 总游离氨基酸成分浓度与吸光度呈良好线性关系(r=0.9996);方法精密度、重复性和稳定性RSD均<3.3％;平均加样回收率98.9％;RSD为2.1％.16种游离氨基酸成分浓度与峰面积呈良好线性关系(r>0.9995);方法精密度、重复性和稳定性RSD均<4.9％;平均加样回收率97.7％～99.8％;RSD为1.2％～2.6％.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于梅花鹿茸的品质评价.