摘要:
目的:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对补肺健脾方中的化学成分进行检测和分析.方法:采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(4.6 mm×100mm,2.7 μm),正、负离子模式下的流动相系统分别选择0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~10 min,3%B;10~100 min,3%~50%B;100~120 min,50% ~100%B)和水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~5 min,3%B;5~60 min,3%~100%B),流速0.6 mL· min-1,柱温30℃.采用电喷雾离子源(ESI),干燥气流速13 L·min-1,干燥气温度350℃,毛细管电压3.5 kV,雾化器压力310.28 kPa,碎裂电压125 V,二级质谱碰撞电压40 eV,在正、负离子扫描采集数据,采集范围均为m/z 50~1 000,通过Agilent MassHunter Qualitative Analysis数据分析定性软件进行色谱峰的提取和匹配.结果:通过质谱信息并结合对照品、相关文献、数据库检索,共鉴别出了95个化合物,包括黄酮类41个,生物碱类23个、木脂素类12个,有机酸类9个和其他类化合物10个.结论:补肺健脾方化学成分复杂,不同成分裂解规律各异,黄酮类类化合物在裂解过程中容易发生脱糖基、脱水、环的逆狄尔斯-阿尔德反应(RDA)裂解,以及CO,CO2,CHO等一些中性分子丢失;木脂素类成分苯环上常有羟基、羰基、甲氧基等取代基,易得到丢失H2O或CO的碎片离子;有机酸类化合物的基本结构为酚羟基取代的芳香环、丙烯酸、脂肪酸,该类化合物在负离子模式下易丢失H2O和COOH,且易在羰基处断裂形成碎片离子.该方法快速、灵敏、准确,可快速鉴别补肺健脾方的化学成分,为阐释该复方的功效物质基础提供了依据.