中温煤焦油沥青逐级萃取的产物组成与结构分析

• 作者: 崔瀛丹 钟梅 哈丽丹·买买提 杨超 樊星
• 来源期刊: 煤炭学报
• 学科: 工学
• 关键词: 煤焦油沥青 逐级萃取 萃取物 萃余物 结构分析
• 年，卷（期）: 2020,（11）
• 页码范围: 3930-3939
• 页数: 10页
• 分类号: TQ536
• 语种: 中文
• DOI: 10.13225/j.cnki.jccs.2019.1316

摘要

以中温煤沥青为原料,根据Hansen溶解度参数软件(HSPiP)的计算结果,选择无水乙醇、正戊烷、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和N-甲基吡咯烷酮为萃取剂对沥青进行逐级索氏抽提,以解析其结构与组成.高分辨质谱分析结果表明各级萃取物中含有3 000多种化合物,分子量集中在100～400 u,CH类化合物的含量高达60％,相对含量较高的20种化合物中芳香杂环为9种,以含氧化合物为主,Nn类化合物的相对含量为4.3％ ～ 12.9％,主要是吡啶型和吡咯型氮化物;ONS类化合物的相对含量之和为10.1％ ～12.0％.各级萃取物的不饱和度双键当量(DBE)值主要分布在15 ～19,碳数为21 ～28.对萃余物进行XPS、红外、热重、13C NMR和晶相分析,结果表明C主要以芳碳形式存在,比例高于80％;相较于吡啶氮,吡咯氮更易被溶剂萃取,致使其相对含量随萃取级数增加而下降;S则主要以噻吩硫形式存在.13C NMR分析显示沥青及各级萃余物中表征平均芳环尺寸大小的Xb约为0.7,意味着其平均芳环数约为5;芳桥碳含量fBa超过65％,说明各级萃余物中芳碳缩合度较高.随着萃取级数的增加,各物质中弱键和侧链等基团逐渐减少,分子量增加和芳环缩合度增加,热稳定性增强,各物质的饱和链间距和芳香片层间距逐渐减小,芳香层片间的直径、堆砌高度及芳香片层数逐渐增加.