H2O2/乙腈体系下MgO催化环己酮Baeyer-Villiger绿色氧化合成ε-己内酯的研究

• 作者: 朱倩倩 靳海波 郭晓燕 何广湘 马磊 张荣月 谷庆阳 杨索和
• 来源期刊: 化工学报
• 关键词: 环己酮 ε-己内酯 有机化合物 氧化 反应机理
• 年，卷（期）: 2021,（5）
• 所属期刊栏目: 催化、动力学与反应器
• 页码范围: 2638-2646
• 页数: 8页
• 分类号: TQ255
• 语种: 中文
• DOI: 10.11949/0438-1157.20201245

摘要

在H2O2/乙腈体系下以沉淀法制备的MgO为催化剂催化Baeyer-Villiger(B-V)氧化环己酮合成ε-己内酯，考察了制备条件和反应条件对环己酮转化率和己内酯收率的影响。根据实验结果，Mg(NO3)2·6H2O为前体，在煅烧温度为600℃、煅烧时间为2h时制备MgO氧化性能最佳，由X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)进行了分析，可知随温度升高MgO粒径逐渐增大，500~800℃范围内，MgO晶粒尺寸由9.53nm增大到29.49nm。在n(催化剂)∶n(环己酮)=0.45∶1、n(乙腈)∶n(环己酮)=12∶1、n(双氧水)∶n(环己酮)=10∶1、70℃、6h时获得环己酮转化率95.2%及ε-己内酯收率83.1%。对双氧水B-V氧化环己酮机理进行了深入的研究，采用在线原位红外光谱对反应进行实时监测与分析，验证了其过氧缩酰胺反应路径。