氟硅酸钾容量法测定稀土氮合金中硅的含量

• 作者: 黄波 邢文青 罗惠君 彭萍萍
• 来源期刊: 南方金属
• 关键词: 氟硅酸钾容量法 稀土氮合金 硅含量
• 年，卷（期）: 2021,（3）
• 页码范围: 22-25
• 页数: 4页
• 分类号: TG115.3
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1009-9700.2021.03.006

摘要

将试样经碱熔融,试样中不溶性硅转为可溶性的硅酸盐.在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用,定量地生成氟硅酸钾(K2 SiF6)沉淀.沉淀在热水中水解,相应地生成等量氢氟酸.生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定,用氢氧化钠滴定至亮紫色为终点.用百里溴酚蓝酚红混合指示剂取代溴麝香草酚兰指示剂使辨色容易.具体分析了试样处理、氟硅酸钾沉淀条件的最佳试验条件等,从而确定了稀土氮合金中测定硅量的最佳条件.用两份试样对方法的精密度进行验证,方法的相对标准偏差在0.15％～0.18％,用试样加入纯硅粉对方法回收率进行试验,回收率在98.2％～100.4％.此方法准确度高、快速简便,可以满足常规分析需要.