高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态

• 作者: 秦玉燕 蓝唯 蒋越华 王运儒 时鹏涛 吕丽兰 吕玉莲
• 来源期刊: 理化检验-化学分册
• 学科: 化学
• 关键词: 超声提取 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 植物样品
• 年，卷（期）: 2021,（1）
• 所属期刊栏目: 工作简报
• 页码范围: 26-31
• 页数: 6页
• 分类号: O657.31
• 语种: 中文
• DOI: 10.11973/lhjy-hx202101005

摘要

以0.15 mol·L-1硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW IC-Guard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25 mmol·L-1磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9 min内可完全分离.将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5 g·L-1,盐酸溶液(载流)的浓度为1.2 mol·L-1.结果表明:4种砷形态的质量浓度在5～100μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20～0.46μg·L-1.采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0％～101％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1％～5.0％.按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053～0.81 mg·kg-1)相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2％～104％.