QuEChERS前处理结合超高液相色谱-串联质谱法测定高硫蔬菜中16种氨基甲酸酯类农药残留

• 作者: 杨坤 张建炀 周斌
• 来源期刊: 理化检验-化学分册
• 学科: 化学
• 关键词: QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 氨基甲酸酯类农药 高硫蔬菜
• 年，卷（期）: 2021,（1）
• 所属期刊栏目: 工作简报
• 页码范围: 45-51
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.11973/lhjy-hx202101009

摘要

采用QuEChERS结合超高液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定了洋葱、葱、韭菜、蒜薹、生姜和大蒜等6种高硫蔬菜中16种氨基甲酸酯类农药残留量.样品用冷冻后的乙腈涡旋提取,用无水硫酸镁及氯化钠盐析,用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和C18对上层提取物进行分散固相萃取净化,待测液在优化的仪器工作条件下测定.在色谱分离中,选择Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,用不同比例的含0.1％(体积分数)甲酸的乙腈溶液(A)和0.1％甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析.采用基质匹配标准溶液制作标准曲线,结果显示,16种农药的质量浓度均在一定的范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1～20μg·kg-1.对蒜薹进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为65.7％～112％,相对标准偏差(n=6)为1.5％～11％.按此方法分析了34批次高硫蔬菜,在其中2批洋葱中检出了乙霉威,其质量分数为0.040,0.178 mg·kg-1;1批生姜中检出仲丁威,其质量分数为0.092 mg·kg-1.