UPLC-HRMS法同时测定a-核糖甲磺酸酯中D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量

• 作者: 李林喆 毛联岗 姚彤 刘梦婷 顾娜 季春伟 张珍明 李树安
• 来源期刊: 化学试剂
• 学科: 医学
• 关键词: 超高效液相色谱-高分辨质谱 盐酸吉西他滨 a-核糖甲磺酸酯 D-甘露醇 双丙酮.甘露醇 含量测定
• 年，卷（期）: 2021,（1）
• 所属期刊栏目: 分析与测试
• 页码范围: 63-67
• 页数: 5页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2021007789

摘要

建立了同时测定盐酸吉西他滨合成原料a-核糖甲磺酸酯中杂质D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量的超高效液相色谱-高分辨质谱法.采用菲罗门TitankC18色谱柱,以70％乙腈水溶液(甲酸调至pH 3.0)为流动相,流速0.9 mL/min,柱温45℃.质谱为电喷雾(ESI)离子源,正离子模式扫描,外标法定量.D-甘露醇和双丙酮-甘露醇分别在1.00-12.53、0.99-12.42 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.999 8和0.997 9,平均加标回收率分别为100.9％和99.5％.方法快速便捷、专属性强、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠.