二维结构的二硫化钼(MoS2 )是一种很有前景的储能材料,然而从天然辉钼矿中剥离出少片层的二硫化钼层仍是一个难题.本文提出了一种有效的电化学阳离子插层制备少片层MoS2 的策略.通过原位拉曼捕获电化学插层过程中的中间产物(TBA+)xMoS2 x-,拉曼映射分析结果表明获得了具有高产率和无相变的少片层MoS2 .值得注意的是,石墨烯的引入进一步增强了剥离的少片层MoS2 的电荷迁移动力学,可以有效增强钠离子的扩散迁移率,缓解MoS2 在充放电过程中的体积变化以及稳定反应产物. E-MoS2 /graphene作为钠离子电池负极材料,其可逆比容量为642.8 mA h g-1(@0.1 A g-1),并表现出优异的倍率性能(比容量分别为447.8和361.9 mA h g-1@1和5 A g-1)以及卓越的长周期循环稳定性,在1 A g-1的电流密度下, 1000次循环后的可逆比容量为328.7 mA h g-1.这种高效的电化学剥离方法也可用于制备其他二维少片层钠离子电池电极材料.