液相色谱-原子荧光光谱联用法测定土壤砷铬锑硒元素价态

• 作者: 薛佳
• 来源期刊: 岩矿测试
• 关键词: 砷 铬 锑 硒 价态分析 液相色谱-原子荧光光谱法
• 年，卷（期）: 2021,（2）
• 所属期刊栏目: 自然资源分析研究|Research on Natural Resources Analysis
• 页码范围: 250-261
• 页数: 12页
• 分类号: O657.31
• 语种: 中文
• DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.202003090028

摘要

土壤重金属污染物的环境效应与其无机价态有密切的关系.As、Cr、Sb和Se元素的价态测定意义重大,但由于价态之间易发生转化使测定工作存在较大难度,标准化程度较低.地质行业标准DD2005-3推荐使用离子交换树脂分离,原子荧光光谱差减法测定As、Sb、Se价态及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Cr价态.这些方法前处理操作繁琐,测定次数多,工作量大,其他元素形态的存在还会导致结果出现误差.为满足地质调查和评价的需要,本文建立了一套适用于测定土壤水溶态和离子交换态提取液中As、Cr、Sb、Se价态的方法.样品在50℃水浴振荡加热浸提30min,采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分离并测定As、Sb、Se价态,一次进样元素的两种无机价态按顺序出峰,同时测定,简便易行,结果更可靠.为了避免了某些离子交换提取剂的屏蔽和干扰,作为补充建立了AFS选择性测定Sb、Se价态的方法,设备成本较低.对于Cr价态的测定,建立了阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,比推荐的GFAAS测定法灵敏度高.As、Cr、Sb和Se的检出限≤0.02μg/g,RSD为3.8％～10.7％,加标回收率为91.0％～106.0％.应用色谱方法对采集的土壤样品进行检测,各项指标满足规范DD2005-3质量要求,与非色谱法相比,实现多组分同时测定.同时初步研究表明,土壤中元素价态含量不高,与土壤总量不存在相关性,采用价态含量作为环境风险评估指标更为合适.