液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中46种半挥发性有机物

• 作者: 刘玲玲 张利钧 董希良 陈晓梅 赵传明
• 来源期刊: 色谱
• 关键词: 气相色谱-质谱 液液萃取 半挥发性有机物
• 年，卷（期）: 2021,（5）
• 所属期刊栏目: 研究论文|Articles
• 页码范围: 510-517
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.07006

摘要

半挥发性有机物主要包括多环芳烃类(PAHs)、邻苯二甲酸酯类(PAEs)、有机氯农药类(OCPs)和硝基苯类(NBs)等化合物,这些物质多具有致癌、致畸、致突变作用,以及内分泌干扰效应.因此,快速准确测定水中半挥发性有机物非常重要,目前国内尚无水中半挥发性有机物的检测标准.该研究从氮吹温度、水样pH值和萃取时间3个方面进行了优化,旨在建立一种液液萃取-气相色谱-质谱(LLE-GC-MS)同时测定水中46种半挥发性有机物的方法.结果表明:氮吹温度对46种半挥发性有机物的回收率影响不大,考虑回收率及浓缩效率,将氮吹温度设定为35℃;水样在中性环境下萃取效果好于碱性环境下的效果;萃取时间由7 min增加至10 min时,回收率也随之提高,但时间增加至15 min时,17种(占比37％)化合物回收率有所增加,29种(占比63％)化合物回收率则呈降低趋势.因此,将萃取时间设定为每次10 min.采用气相色谱-质谱仪进行检测,内标法定量.该方法在20.0～2000μg/L范围内线性良好,相关系数(r2)≥0.9916,46种SVOCs检出限为0.28～16.55 ng/L,定量限为0.92～55.16 ng/L;在0.02、0.2、0.4μg/L 3个加标水平下的平均回收率为63.6％ ～125％,相对标准偏差(n=6)为1.03％ ～17.0％.采用该方法检测了黄河流域济南段的27个地表水样品,检出的物质以PAEs和PAHs为主,2种OCPs在部分点位有检出,NBs均未检出.该方法操作简单,通用性强,准确度及精密度良好,检出限低,适用于地表水及地下水中46种半挥发性有机物的同时检测.