大气气溶胶硝酸盐氧同位素异常值测定方法

• 作者: 俞浩然 曹芳 张雯淇 赵祝钰 章炎麟
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 大气气溶胶 硝酸盐 细菌反硝化法 氧同位素异常值
• 年，卷（期）: 2021,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 253-262
• 页数: 10页
• 语种: 中文
• DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.201479

摘要

改造了稳定同位素比质谱仪的外设设备,优化了细菌反硝化方法,并对金管高温热分解温度进行了讨论,建立了一种高灵敏度、高精度的适用于大气气溶胶硝酸盐氧同位素异常值(△17O-NO-3)快速测定的方法.本方法前处理步骤耗时约4 h,测定时间仅需15 min,所需样品含氮量检出限0.4μg N(△17O测定精确度达到0.6‰),在0.8μg N水平具有更好的测定精度(△17O测定精确度可达到0.19‰).利用反硝化细菌(ATCC13985)将样品中的硝酸盐转化为N2O,再利用自动进样器以及预浓缩装置将细菌反硝化,产生的N2O气体通入纯金反应管热分解为N2和O2,继而进入MAT253稳定同位素比质谱仪测定其δ15N、δ17O、δ18O,并计算△17O.根据△17O国际标准样品建立△17O标准曲线,可换算出样品中硝酸盐的△17O,使用相同步骤可获得样品中硝酸盐的δ15N.使用0.8μg含氮量IAEA-NO-3标准样品进行方法验证,△17O测定精确度可达到0.19‰,与真实值差值最小可达0.04‰.本方法具有灵敏度高、测定精确度高、测定速度快、前处理步骤简单、实验流程安全的优点.本方法在0.4μg N低浓度水平样品测定时△17O测定精确度可达到0.6‰,δ15N测定精确度可达到0.3‰,因此,在适用于大气气溶胶样品的△17O及δ15N测定的同时,调整样品处理方法后,本方法也可用于雨水、雪水等低浓度大气环境样品的△17O及δ15N测定.