液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中地西泮及其7种代谢物残留

• 作者: 张祖维 李木子 李雪莲 张鸿伟 曹旭敏 孙晓亮 隋金钰 宋翠平 霍乃蕊 赵思俊
• 来源期刊: 中国动物检疫
• 学科: 农学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱 地西泮及其代谢物 猪尿 残留
• 年，卷（期）: 2021,（3）
• 所属期刊栏目: 技术支撑
• 页码范围: 112-118
• 页数: 7页
• 分类号: S859.7
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1005-944X.2021.03.022

摘要

为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件.猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60％ 甲醇水溶液淋洗,最后用5％ 氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS进行检测,以基质匹配标准曲线定量.结果显示:8种药物在0.3～20.0μg/L范围内具有良好的线性关系(R2≥0.995),检出限和定量限分别为0.1μg/L和0.3μg/L;各药物在3个添加浓度下回收率为73.6％～95.3％,日内、日间相对标准偏差分别为2.9％～18.6％(n=6)和2.2％～12.6％(n=3).结果表明,本方法操作简单、快速,灵敏度高、特异性好.