快速柱前衍生HPLC法检测曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶

• 作者: 曲喜龙 李铁健 刘治军 张贵民
• 来源期刊: 分析试验室
• 关键词: 高效液相色谱 柱前衍生 (R)-3-氨基哌啶 邻苯二甲醛 3-巯基丙酸
• 年，卷（期）: 2021,（3）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报|Scientific Papers and Research Notes
• 页码范围: 361-365
• 页数: 5页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2020.072601

摘要

以邻苯二甲醛(OPA)和3-巯基丙酸为衍生试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱(HPLC)测定曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶含量的分析方法.(R)-3-氨基哌啶与衍生剂在碱性(pH 10.5)条件下于室温反应30s,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析.采用YMC-Triart C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相采用0.05 mol/L乙酸钠(pH 6.0)-甲醇溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长331 nm,柱温30℃.(R)-3-氨基哌啶质量浓度在0.08 ～ 2.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),定量限为1.6 ng,加标回收率在98.0％ ～ 106.9％之间,相对标准偏差(RSD)为2.8％.该方法可用于曲格列汀中(R)-3-氨基哌啶含量测定.