微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺

• 作者: 郭冰蒙 张跃 严生虎 刘建武 陈代祥 沈介发 马晓明 辜顺林
• 来源期刊: 低碳化学与化工
• 关键词: 3 5-二硝基苯甲酸 硝化 微通道反应器 连续工艺
• 年，卷（期）: 2023,（2）
• 所属期刊栏目: 试验研究
• 页码范围: 76-80
• 页数: 4页
• 分类号: TQ246.1|TQ203
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1001-9219.2021.02.014

摘要

苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热为-278.96 kJ/mol,传统间歇硝化反应器存在传热、传质效率差,物料蓄积易引发爆炸事故等安全问题.针对以上不足,提出了在脉冲微通道反应器中采用连续法合成3,5-二硝基苯甲酸的新工艺.选择苯甲酸为原料,发烟硫酸为溶剂,浓硝酸为硝化剂,考察了发烟硫酸用量、物料配比、温度、停留时间等条件对苯甲酸硝化反应的影响,优化了工艺条件.结果 表明,当n(苯甲酸)∶n(浓硝酸)∶n(发烟硫酸)=1∶2.8∶7,反应温度为75℃,停留时间为4 min时,苯甲酸转化率为100％,3,5-二硝基苯甲酸的选择性达97.2％.微通道反应器良好的热交换性能在保证工艺体系安全的前提下大幅度缩短了停留时间、提高了生产效率.