高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍中25种痕量元

• 作者: 高颂 张艳 庞晓辉 牛木森 梁钪 陈靖
• 来源期刊: 冶金分析
• 关键词: 高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS) 高纯镍 痕量元素 质谱干扰
• 年，卷（期）: 2021,（6）
• 页码范围: 35-43
• 页数: 9页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011262

摘要

镍基高温合金广泛应用于航空发动机的热端部件,其主要原材料高纯镍的纯度对其性能有着重要影响,因此需要测定和控制高纯镍中痕量元素的含量.通过选择合适的同位素克服质谱干扰,选择标准加入法绘制校准曲线克服基体效应,对辅助气流量进行了优化,在高分辨率模式下测定钙和砷,在中分辨率模式下测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍中镁、铝、磷、钙、锰、铁、铜、锌、镓、锗、砷、硒、银、镉、铟、锡、锑、碲、金、汞、铊、铅、铋、钍、铀共25种痕量元素的方法.在优化的实验条件下,校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各元素的方法检出限在0.003～0.15 μg/L之间,定量限在0.010～0.50 μg/L之间.选择3个高纯镍样品(纯度为99.99％),按实验方法对其中25种痕量元素进行测定,同时对同一高纯镍样品进行不同梯度的加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为3.5％～9.7％,回收率为90％～110％.采用实验方法测定纯镍标准物质,测定值与标准值基本一致.按照实验方法对高纯镍样品中25种杂质元素进行测定,同时采用辉光放电质谱法进行方法比对,结果表明,两种分析方法测定结果吻合度较高.