大黄消痔栓的工艺改进及有效成分含量测定

• 作者: 倪志涛 杜晓凤 史玉攀 商婷 王谨慧
• 来源期刊: 现代中医药
• 关键词: 大黄消痔栓 工艺优化 高效液相色谱法 大黄 含量测定
• 年，卷（期）: 2021,（3）
• 所属期刊栏目: 方药纵横
• 页码范围: 34-38
• 页数: 5页
• 分类号: R943
• 语种: 中文
• DOI: 10.13424/j.cnki.mtcm.2021.03.008

摘要

目的 改进大黄消痔栓的制备工艺,并对有效成分含量进行测定.方法 在栓剂成型的前提下,以工艺中混合脂肪酸甘油酯与蜂蜡比例、灌模温度、脱模冷却时间为考察因素,以栓剂外观形态、重量差异、融变时限为评价指标,采用综合评分法评价制得栓剂的优劣,优选最佳制备工艺;采用高效液相色谱法测定大黄中五种蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.结果 大黄消痔栓的最优制备工艺为混合脂肪酸甘油酯∶蜂蜡=8∶1,灌模温度75℃,常温冷却脱模时间5 min;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在2.25～36.00 μg·mL-1、1.36～21.76μg·mL-1、1.90～30.40 μg·mL-1、1.90～30.40μg·mL-1、0.70～11.20 μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r分别为0.9995、0.9996、0.9996、0.9995、0.9997);精密度、重复性试验结果RSD值均小于2％;样品在12 h内峰面积RSD均小于2％;平均加样回收率均在96.0％～103.5％内,RSD均小于2％.结论 该工艺下制备的大黄消痔栓成形性好,不需冷冻,常温冷却脱模时间短,重量差异及融变时限符合规定,工艺可行性高;含量测定方法重复性好,专属性强,结果可靠,可用于该栓剂的质量控制.