Fe3O4@MOF-808磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定大米中3种二苯醚类除草剂

• 作者: 闫萌 贾叶青 齐沛茹 王雅慧 冀欠欠 王曼曼 王茜 郝玉兰
• 来源期刊: 色谱
• 关键词: 磁性固相萃取 高效液相色谱 二苯醚类除草剂 大米 金属有机骨架
• 年，卷（期）: 2021,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文|Articles
• 页码范围: 316-323
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.06007

摘要

利用溶剂热法构筑了Fe3O4@MOF-808吸附剂,将其用于大米中除草醚(NIT)、乙氧氟草醚(OXY)和甲羧除草醚(BIF)3种二苯醚类除草剂的富集,结合高效液相色谱法,建立了大米中该类除草剂的分析方法.研究通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及振动样品磁强计对构筑的磁性吸附剂的结构、表面形貌及磁强度进行表征.表征结果显示,球形的Fe3O4纳米颗粒与八面体形貌的MOF-808成功复合,Fe3O4@MOF-808饱和磁化强度可达40.35 emu/g,可以满足磁性固相萃取的需求;对吸附剂用于大米中3种二苯醚类除草剂富集的磁性固相萃取条件(吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类以及洗脱体积)进行了优化.优化结果显示,25 mg吸附剂在6 min内即可达到对目标物的完全吸附,洗脱溶剂采用0.5 mL×2的甲醇.在最优的磁性固相萃取条件下,结合高效液相色谱-紫外检测法,建立了大米中3种二苯醚类除草剂的分析方法.方法 在2～ 300 μg/L范围内线性关系良好(r＞ 0.998),NIT、OXY、BIF的检出限和定量限依次为0.6、0.6、0.4 μg/kg和2.0、2.0、1.5 μg/kg,在5、10和20μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.3％～96.7％,相对标准偏差不超过10.8％,且富集因子在25～ 29之间.将所建方法用于大米中NIT、OXY、BIF的分析,各样品均未检出这3种二苯醚类除草剂.该方法具有操作简单、快速、准确的特点,适用于大米样品中除草剂的残留分析.