连续流微反应器合成亚磷酸二甲酯的研究

• 作者: 刘建武 严生虎 张跃
• 来源期刊: 化学世界
• 关键词: 无溶剂法 亚磷酸二甲酯 连续流
• 年，卷（期）: 2021,（8）
• 所属期刊栏目: 研究论文|ARTICLE
• 页码范围: 492-497
• 页数: 6页
• 分类号: TQ225
• 语种: 中文
• DOI: 10.19500/j.cnki.0367-6358.20200415

摘要

以三氯化磷和甲醇为原料,在无溶剂的条件下,研究了在具有特殊微结构的金属微通道反应器中酯化合成亚磷酸二甲酯的连续流工艺.考察了n(三氯化磷)∶n(无水甲醇)比、反应温度和停留时间等因素对亚磷酸二甲酯合成的影响.最佳工艺结果为:n(三氯化磷)∶n(无水甲醇)=1∶3.2、反应温度30℃、停留时间3 min条件下,三氯化磷转化率为95.4％,亚磷酸二甲酯选择性为97.0％,亚磷酸二甲酯收率为92.6％.连续流金属高通量微通道反应器与间歇反应相比,具有停留时间短、强传质传热的特点,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,解决了传统反应器由于反应剧烈、放热量大而带来的本质安全问题,实现了亚磷酸二甲酯的绿色安全高效合成.