中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定荆芥及其复方制剂中胡薄荷酮的含量

• 作者: 李萍 胡爽 白小红 毕小平
• 来源期刊: 中国药房
• 关键词: 中空纤维液相微萃取 高效液相色谱法 中心组合设计-响应面法 胡薄荷酮 荆芥饮片 复方制剂
• 年，卷（期）: 2021,（12）
• 所属期刊栏目: 药学研究
• 页码范围: 1427-1434
• 页数: 8页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.12.04

摘要

目的:建立荆芥饮片及其复方制剂中胡薄荷酮的含量测定方法.方法:采用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC).在单因素实验基础上,以胡薄荷酮富集倍数为考察指标,样品相溶液盐(NaCl)浓度、萃取时间、搅拌速度为考察因素,采用中心组合设计-响应面法优化荆芥饮片及其复方制剂(以复方荆芥颗粒为例)的HF-LPME条件,并进行验证.采用HPLC法测定胡薄荷酮的含量,色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-0.3％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为252 nm,柱温为25℃,进样量为20μL.以2020年版《中国药典》(一部)荆芥饮片项下HPLC法为参照,验证本研究所建HF-LPME-HPLC法的可行性.结果:HF-LPME最优条件为以正壬醇为萃取溶剂,在pH为7、NaCl浓度为11％的样品相溶液中,以800 r/min搅拌萃取36 min.HPLC方法学考察结果显示,胡薄荷酮检测质量浓度的线性范围为0.05～5μg/mL(r=0.9990);检测限和定量限分别为0.4、1.3 ng/mL;日内、日间精密度的RSD分别为1.8％～4.0％、1.5％～4.1％(n=3);重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于8％(n=6);荆芥饮片和复方荆芥颗粒中胡薄荷酮的平均回收率分别为102.6％～105.1％、97.2％～102.3％,RSD分别不高于4.1％和6.2％(n=3).采用药典方法和本研究建立方法测得荆芥饮片中胡薄荷酮的平均含量分别为0.84 mg/g(RSD=4.3％,n=3)和0.87 mg/g(RSD=5.5％,n=3),差异无统计学意义(P>0.05).结论:建立的HF-LPME-HPLC法实现了对胡薄荷酮的富集与浓缩,具有较强的纯化能力与较高的灵敏度,可用于荆芥饮片及其复方制剂中胡薄荷酮的含量测定.