雏菊叶龙胆酮快速制备与标准化分析

• 作者: 申诚 陈涛 王岱杰 王硕 赵景阳 陈基麟 杨丽 王晓 李玉林
• 来源期刊: 分析试验室
• 关键词: 雏菊叶龙胆酮 快速制备 均匀性 稳定性 定值 不确定度
• 年，卷（期）: 2021,（8）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报|Scientific Papers and Research Notes
• 页码范围: 905-910
• 页数: 6页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2020.112801

摘要

以龙胆科獐牙菜属植物抱茎獐牙菜(Swertia franchetiana H.Smith)全草为原料,建立了基于制备液相色谱技术的雏菊叶龙胆酮快速制备工艺,从500 g抱茎獐牙菜中分离获得1.66g雏菊叶龙胆酮样品,之后完成纯度分析、结构鉴定、均匀性检查、稳定性检验和定值标准化分析研究.基于HPLC技术,采用不同的检测波长进行纯度测试,纯度均大于98％;基于LC-MS对制备的样品进行纯度测试,未发现明显杂质峰存在;经1H-NMR和13C-NMR确定其结构为1,5,8-三羟基-3-甲氧基山酮(雏菊叶龙胆酮).该样品均匀性良好,4℃条件下24个月内稳定性良好,定值结果确定其纯度为99.57％,在95％置信区间范围内的相对扩展不确定度为0.50％.