对氨甲苯酸注射液中特定杂质4-甲酰基苯甲酸的研究

• 作者: 张耀文 于明 李沫 孙苓苓
• 来源期刊: 中南药学
• 关键词: 氨甲苯酸注射液 UHPLC-Q Exactive Focus MS 4-甲酰基苯甲酸 校正因子
• 年，卷（期）: 2021,（4）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检验
• 页码范围: 705-709
• 页数: 5页
• 分类号: R927
• 语种: 中文
• DOI: 10.7539/j.issn.1672-2981.2021.04.025

摘要

目的 研究氨甲苯酸注射液中的特定杂质.方法 对样品进行有关物质检查,利用半制备柱从样品中制备杂质,建立UHPLC-Q Exactive Focus MS法对样品中的杂质进行结构鉴定,并以氨甲苯酸为参照物,采用斜率法计算杂质的相对校正因子.结果 确定了特定杂质为4-甲酰基苯甲酸,且其在1.244～62.20 ng·mL-1与峰面积线性关系良好,Y=1687X-330.5(r=1.000),相对校正因子为2.88,检测限和定量限分别为0.27 ng·mL-1和1.07 ng·mL-1,重复性RSD为0.44％,稳定性RSD为0.50％,加样回收率在97.85％～102.6％(RSD=1.4％).结论 本文利用半制备柱从样品中制备杂质,建立了UHPLC-Q Exactive Focus MS方法对杂质结构进行鉴定及定量分析,进一步完善质量标准.