超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查中成药中49种违法添加化学药物

• 作者: 许晓辉 杨志敏 吴兴强 吴福祥 张文 冯翀 王小乔
• 来源期刊: 分析测试学报
• 关键词: 中成药 化学药物 超高效液相色谱-串联质谱法 违法添加 筛查
• 年，卷（期）: 2021,（5）
• 所属期刊栏目: 研究报告|Scientific Papers
• 页码范围: 726-731
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7|R914.1
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.05.015

摘要

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查中成药中违法添加8类49种化学药物的方法.样品用乙腈超声提取,采用C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)进行分离,以0.1％甲酸-2 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,动态多反应监测(d-MRM)采集模式进行定性和定量检测,外标法定量.结果表明,49种化学药物的线性范围为0～60 ng/mL,相关系数(r2)为0.993 2～0.999 5,检出限为0.290～2.546 ng/g,3个加标水平的回收率为86.4％～107％,相对标准偏差为0.80％～3.5％.采用该方法测定20批实际样品,共检出5批阳性样品,检出的药物为二甲双胍、苯乙双胍、格列苯脲、西地那非、他达拉非和西布曲明,含量分别为0.076 97、1.153、0.013 41、69 500、2 400、724.0 mg/kg.该方法具有前处理操作简单、结果准确、灵敏度高等优点,适用于中成药中违法添加化学药物的快速筛查.