UPLC-MS/MS法测定注射用伏立康唑产品工艺组件中2,5-二甲基-2,5-己二醇

• 作者: 汪辉 邵红霞 秦秋明
• 来源期刊: 浙江化工
• 关键词: UPLC-MS/MS 2,5-二甲基-2,5-己二醇 工艺组件 伏立康唑
• 年，卷（期）: 2021,（8）
• 所属期刊栏目: 分析测试
• 页码范围: 43-48
• 页数: 6页
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1006-4184.2021.08.012

摘要

目的:建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定注射用伏立康唑产品工艺组件中2,5-二甲基-2,5-己二醇(DHD)的方法.方法:样品用水复溶后加入内标2-甲基戊烷-2,4-二醇(MPD),用乙腈萃取后进样.采用液质联用仪进行分析,流动相A为甲醇,流动相B为0.1％氨水溶液;利用柱ACQUITY UPLC BEH PHENYL(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离;采用电喷雾电离源、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式对待测物进行负离子扫描检测.结果:DHD在10.0～68.0μg·L-1(r=0.9990)内表现出良好的线性关系,重复性试验的相对平均偏差(RSD)为1％,方法回收率为84％～107％,方法检测下限(S/N≈3)为3.3 ppb,定量下限(S/N≈10)为10.0 ppb,溶液在室温下24 h内稳定.结论:UPLC-MS/MS法具有灵敏度高、测定结果准确、专属性强等诸多优点,可用于注射用伏立康唑工艺组件中DHD的风险监测,亦可为其他类产品中DHD的检测提供参考.