熔融制样-X射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

• 作者: 廖建容 罗明荣
• 来源期刊: 理化检验（化学分册）
• 关键词: 熔融制样 X射线荧光光谱法 主次量组分 白云石
• 年，卷（期）: 2021,（9）
• 所属期刊栏目: 专题报道(X射线荧光光谱法)|Special Reports(XRFS)
• 页码范围: 845-849
• 页数: 5页
• 分类号: O657.31
• 语种: 中文
• DOI: 10.11973/lhjy-hx202109016

摘要

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷含量的方法.称取混合熔剂(由质量比67∶33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成)6.0000 g,先将一半熔剂倒入铂-金坩埚中,然后加入碘化铵0.2g和干燥好的样品0.9000 g,混匀后,再将剩余的混合熔剂覆盖在表面,在1000℃熔融12 min,得到的玻璃样片供XRFS分析.以标准物质、光谱纯试剂和基准试剂混合熔融制备校准用标准样品系列,以经验α系数法进行基体校正和谱线重叠效应校正.结果 显示:校准曲线的相关系数为0.9938～1.000,检出限为9.31～129.1 μg·g-1;对实际样品进行单天内重复测定11次和11天的重复测定,测定值的相对标准偏差(RSD)不大于6.0％和10％;对11个平行制备的样品进行单天和11天连续测定(每天1个样品),测定值的RSD不大于7.0％和8.0％;方法用于分析标准物质和实际样品,测定值和认定值或按GB/T 3286-2012所得测定值的误差均在GB/T 3286-2012的允许差范围内.