硅基寡聚砜型新型HPLC固定相的制备及其色谱性能评价

• 作者: 张飞 左雄军 梁炬荣 易思雨 郑锦锦 张志舟
• 来源期刊: 分析试验室
• 关键词: 硅基键合相 高效液相色谱 制备 色谱性能
• 年，卷（期）: 2021,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报|Scientific Papers and Research Notes
• 页码范围: 410-415
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2020.081207

摘要

以硅小球为基质,γ-氨丙基三乙氧基硅烷,环硫乙烷和过氧乙酸为改性剂,制备了硅基寡聚砜型新型液相色谱固定相.在活化的硅小球表面引入氨基,制得氨基键合相,然后氨基键合相与环硫乙烷进行开环聚合反应,在氨基键合相表面引入巯基和硫醚基,最后用过氧乙酸将其分别氧化为磺酸基和砜基,制得磺酸乙基聚乙砜基胺丙基固定相.采用元素分析进行表征,通过S和N的摩尔比确定固定相表面胺基,砜基和磺酸基的比例.在不同条件下,分别选用碱性化合物、中等极性和弱极性化合物等13种溶质对该固定相的色谱性能进行评价,证明该固定相兼有疏水作用,亲水作用和静电作用.用于实际样品测定,该固定相呈现出良好的分离选择性和较广的应用范围.