氮吸附表征超低比表面积的技术突破及其应用

• 作者: 杨正红 于海龙 袁新华 孙志昂 高岩
• 来源期刊: 现代科学仪器
• 关键词: 氮吸附 超低比表面积 氪吸附取代 iPore 400 死体积恒定 薄膜孔径分析
• 年，卷（期）: 2021,（4）
• 所属期刊栏目: 分析测试技术和方法
• 页码范围: 56-62
• 页数: 7页
• 语种: 中文

摘要

α 氧化铝、锂电池正负极材料、原料药及其辅料和膜材料的比表面积值一般都很低.对于比表面积小于0.2m2/g的样品,用一般的物理吸附分析方法很难达到质量控制的重复性要求.为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题,通过严格控制仪器内部气体的温度、管路的死体积和压力传感器的测量精度,可以实现0.2m2/g左右标准样品比表面积测定的长期稳定性,表现出很高的准确性、客观性和可靠性.对0.04m2/g的样品实现重复性测定,突破了传统氮吸附比表面分析的极限,进入氪气测定比表面的范围,成功实现了用氮气代替氪气进行超低比表面积测定.结合iBox 26智能脱气技术,可以实现自动控温及自动判断脱气完成时间,使样品预处理保持条件一致,为产品的质量控制奠定了坚实的基础.这些新技术的采用,可以使氮吸附测定比表面积的下限极值延伸至0.005m2/g,确保了超低比表面测量的极致精度,并且在机械泵和1000torr压力传感器的P/P0可重复下限从5 x10-3下探到1x10-5.这不仅在不增加硬件的基础上满足了氪吸附的测定要求,也满足了微介孔材料的孔径分析要求,还为纳米薄膜的孔径分析建立了新的方法.