摘要:
采用金属铋作为贵金属捕集剂,对镍阳极泥中的Au,Pt,Pd进行除杂预富集,贵金属合粒经酸溶解后电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)精准检测贵金属含量.根据Ellingham图分析了铋试金熔炼过程相关金属氧化物的还原顺序,从微观角度揭示了铋捕集贵金属的机制,考察了影响铋试金检测结果的主要因素.样品还原熔炼过程中贵金属氧化物优先被还原,以原子态或原子团簇形态进入被还原的金属Bi相,Bi2O3优先于NiO,PbO,FeO等杂质被还原,具有较强的排杂能力,使贱金属离解后形成熔渣而与金属相分离,体系自由能的降低成为贵金属单质趋于脱离渣相进入金属铋相的驱动力.配料Bi2O368.80g,无水Na2CO325.00 g、小麦粉4.125 g、硼砂控制熔渣硅酸度K=1.2、铋扣质量30 g,30 min内炉温由900升至1090℃,镍阳极泥中Au,Pt和Pd检测平均值分别为514.9,83.7和41.1g·t-1,相对标准偏差(RSD)分别为0.23%,138%和1.66%,加标回收率分别为99.4%~99.7%,99.5%~99.7%和99.2%~100.5%;对比铅试金Au的检测结果精密度更高,Pt,Pd检测结果精密度略低,误差均小于国标要求.