Fe3O4磁珠催化还原法改进普鲁卡因的合成

• 作者: 陈惠渝 杨林峰 吴玉 朱大利 汤善文
• 来源期刊: 重庆理工大学学报（自然科学版）
• 关键词: 普鲁卡因 酯交换 Fe3O4磁珠 硝基还原
• 年，卷（期）: 2021,（3）
• 所属期刊栏目: 药学·生物工程
• 页码范围: 207-212,229
• 页数: 7页
• 分类号: R914.5
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1674-8425(z).2021.03.027

摘要

以对硝基苯甲酸和乙醇为起始原料,在对甲苯磺酸催化下进行酯化反应,随后利用Fe3O4磁珠催化水合肼还原硝基制得对氨基苯甲酸乙酯,最后在惰性气流下,以叔丁醇钾为催化剂,与二乙氨基乙醇进行酯交换制得普鲁卡因,化合物结构经1 H NMR确证结构.此合成方法中主要改进了对硝基苯甲酸乙酯的还原,利用Fe3O4磁珠催化水合肼还原硝基替代传统的Fe/HCl还原,避免了产生大量的铁泥废物,且还原后的产物易分离,此步产率可达99％,催化剂易回收,套用10次仍可以保持98％的收率,反应重复性好,操作简单,绿色经济.该合成路线无需进行柱层析或重结晶分离,所得普鲁卡因粗品为二水合物,纯度较高,3步反应总产率可达68％,反应过程中操作温度控制在90℃以下,与传统的两步法相比具有优势.