自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生中297种农药残留

• 作者: 蒋康丽 扈斌 吴兴强 谢瑜杰 李铁梅 范春林 王明林 王雯雯 陈辉
• 来源期刊: 分析测试学报
• 关键词: 花生 农药多残留分析 自动QuEChERS 气相色谱-串联质谱法
• 年，卷（期）: 2021,（9）
• 所属期刊栏目: 研究报告|Scientific Papers
• 页码范围: 1257-1270
• 页数: 14页
• 分类号: O657.71
• 语种: 中文
• DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21010406

摘要

建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测技术,并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化.花生样品加水浸润后,采用1％(体积分数)醋酸乙腈提取,结合自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、碳十八键合锆胶(Z-Sep+)和无水硫酸镁为填料进行净化.净化液经1 mL乙酸乙酯复溶后,过0.22μm有机微孔滤膜,采用GC-MS/MS在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法进行定量.结果表明,所有农药的相关系数(r2)均大于0.995,定量下限为2～10μg/kg;在10、20、50、100μg/kg 4个加标水平下的平均回收率分别为72.7％～116％、71.9％～117％、73.2％～112％和71.5％～120％,相对标准偏差(RSDs)分别为0.90％～15％、0.70％～15％、0.60％～14％和0.40％～15％.应用所建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,共检出17种农药,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34.67μg/kg.该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生中数百种农药多残留的快速检测分析.