高效液相亲水作用色谱-串联质谱法同时测定人尿液中烟碱及其9种代谢物

• 作者: 丁丽 赵继俊 陈志浩 蒋锦锋 叶长文 陈宸 贺琛 赵阁
• 来源期刊: 分析测试学报
• 关键词: 烟碱 代谢物 尿液 亲水作用色谱 串联质谱
• 年，卷（期）: 2021,（9）
• 所属期刊栏目: 研究报告|Scientific Papers
• 页码范围: 1355-1360
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7|TS41.1
• 语种: 中文
• DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20121701

摘要

建立了同时测定人尿液中烟碱及其9种代谢物的高效液相亲水作用色谱-串联质谱分析方法.尿液样品经乙腈和甲醇混合溶剂(体积比3:1)稀释20倍,过0.22μm滤膜后直接进样.采用Atlantis HILIC Silica柱(3.0 mm×100 mm,3.0μm),以10 mmol/L甲酸铵水溶液(用甲酸调至pH 3.0)-乙腈为流动相进行梯度分离,电喷雾正离子电离模式和多反应监测扫描模式下测定,以同位素内标法定量.结果表明,烟碱及其9种代谢物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03～0.24 ng/mL和0.10～0.80 ng/mL;在低、中和高3个加标水平下的加标回收率为81.9％～110％,日间和日内相对标准偏差(RSD)为0.50％～6.7％.该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足大批量人尿液中烟碱及其9种代谢物的检测需求.