左旋泮托拉唑钠中基因毒性杂质的LC-MS/MS测定方法

• 作者: 朱玲 胡楚红 朱叶芬 汤谷平
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 左旋泮托拉唑钠 液相质谱联用 氮氧化物 亚砜氮氧化物 基因毒杂质 含量
• 年，卷（期）: 2021,（12）
• 所属期刊栏目: 安全监测|Safety Monitoring
• 页码范围: 2115-2121
• 页数: 7页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2021.12.10

摘要

目的:建立液相质谱联用方法精确测定左旋泮托拉唑钠中2个基因毒杂质氮氧化物和亚砜氮氧化物的含量.方法:采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),以10 mmol·L-1乙酸铵溶液(含0.05％甲酸)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱.ESI源正离子模式下,采用MRM离子检测模式,氮氧化物杂质和亚砜氮氧化物杂质监测的离子对分别为m/z 400.0/216.1和m/z 415.9/232.2.结果:氮氧化物杂质的检测下限为0.12 ng·mL-1,定量下限为0.31 ng·mL-1,在0.3～10.8ng·mL-1内线性关系良好(r =0.9999);亚砜氮氧化物杂质的检测下限为0.05 ng·mL-1,定量下限为0.27 ng·mL-1,在0.3～ 10.8 ng·mL-1浓度内线性关系良好(r =0.9996);氮氧化物杂质、亚砜氮氧化物杂质加样回收率的平均值分别为100.9％和100.1％,RSD分别为3.1％和3.5％.4批样品中2个基因毒杂质的含量分别为2.31、1.99、2.30、2.09 μg·g-1和0.19、0.34、0.24、0.16 μg·g-1.结论:经方法学验证,本方法简便,准确可靠,能够同时测定左旋泮托拉唑钠中2个基因毒性杂质含量.