整体柱在线净化-液相色谱-高分辨质谱法快速测定牛奶中15种糖皮质激素

• 作者: 闫永欢 陈敏娜 檀笑昕 艾连峰 张海超 康维钧
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 医学
• 关键词: 整体柱 固相萃取 高分辨质谱 牛奶 糖皮质激素
• 年，卷（期）: 2021,（12）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报|Scientific Papers and Research Notes
• 页码范围: 1393-1398
• 页数: 6页
• 分类号: R155.5+7
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2020.121401

摘要

将自制的在线固相萃取柱与液相色谱串联四极杆静电轨道离子阱质谱技术相结合,建立了快速测定牛奶中15种糖皮质激素类药物的新方法.样品采用乙腈均质提取2 min,经自制在线固相萃取小柱富集净化,在Waters CORTECS T3(150 mm ×2.1 mm,5μm)分析柱上实现良好分离,外标法定量.15种目标物质量浓度在0.10～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在0.20,0.40,2.0μg/kg3个添加水平下,15种糖皮质激素的回收率在87.1％ ～ 116.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.2％～8.7％(n=6)之间;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥1O)分别为0.10和0.20μg/kg.该法适用于大批量牛奶中糖皮质激素类药物的快速定性筛查和定量分析.