基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定

• 作者: 张昊 蒋晓宏 霍宗利
• 来源期刊: 食品科学
• 关键词: 婴儿配方奶粉 氯酸盐 高氯酸盐 离子色谱-串联质谱 增强型基质脂质去除(Captiva EMR-Lipid)小柱
• 年，卷（期）: 2021,（12）
• 所属期刊栏目: 安全检测|Safety Detection
• 页码范围: 315-321
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20191112-149

摘要

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法.样品使用纯水溶解,乙腈沉淀样品中蛋白质.蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品Captiva EMR-Lipid进行除脂净化.方法 使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相,IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱,使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测,内标法定量.氯酸盐在质量浓度5～200 μg/L范围内线性良好,其相关系数大于0.999.高氯酸盐在质量浓度1.25～50 μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数大于0.999.氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8％～101％和97.2％～112％,相对标准偏差分别为1.1％～2.6％和1.3％～6.8％.氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8 μg/kg和1.6 μg/kg,定量限分别为16 μg/kg和5.0 μg/kg.该方法操作简单、准确度高,适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测.