米洛巴林苯磺酸盐合成工艺改进

• 作者: 郑琳日 吴溧明 陈国华
• 来源期刊: 山东化工
• 关键词: 米洛巴林苯磺酸盐 工艺优化 神经痛治疗药物
• 年，卷（期）: 2021,（6）
• 所属期刊栏目: 科研与开发
• 页码范围: 56-58
• 页数: 3页
• 分类号: TQ460.31
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-021X.2021.06.020

摘要

本研究改进了米洛巴林苯磺酸盐的合成工艺.关键中间体3-乙基双环[3.2.0]庚-3-烯-6-酮(9)与二甲氧基膦酰基乙酸叔丁酯(10)发生Homer-Wadsworth-Emmons反应得到11,11与硝基甲烷在碱催化下发生迈克尔加成反应得到12,12经还原得到内消旋体13(rac),13(rac)通过D-扁桃酸手性拆分后得到14,14经过水解得到15,15最后与苯磺酸成盐得米洛巴林苯磺酸盐(1).工艺进行改进后,各步反应条件温和,操作简单,原材料便宜易得,总收率为15.67％,产品质量可靠,适合规模化生产.