同位素内标法快速筛查分析动物源性食品中地西泮残留

• 作者: 崔瑞霞 宋润娜 赵喜华
• 来源期刊: 现代食品
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 地西泮 螯合 内标法
• 年，卷（期）: 2021,（12）
• 所属期刊栏目: 分析检测|Analysis and Testing
• 页码范围: 168-172
• 页数: 5页
• 分类号: TS207.5
• 语种: 中文
• DOI: 10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2021.12.046

摘要

目的:建立同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查动物源性食品中地西泮残留量的方法.方法:在样品中加入地西泮-D5内标样品,先经0.1 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠溶液(EDTA)螯合后,再加5 mL乙腈涡旋离心,取乙腈层3 mL经Cleanert LipoNo净化混匀1 min后静置分层,取上清液乙腈层过滤上机,采用UPLC-MS/MS进行测定,内标法定量.结果:本方法在10 min内完成分离分析.地西泮在0.1～20.0μg·L-1范围内均呈良好的线性关系.方法 检出限0.1μg·kg-1,定量限0.3μg·kg-1,在5.0μg·kg-1、10.0μg·kg-1、50.0μg·kg-13个添加水平的平均回收率(n=6)为93.1％～98.6％,相对偏差(n=6)为1.9％～6.7％.结论:该方法前处理快速、简单、提取彻底、检测灵敏度高且选择性好,适用于大批量动物源性食品中地西泮残留量的准确快速测定.