碱熔-离子色谱法测定土壤中氟的方法研究

• 作者: 王斌堂 乔浩 吕旭 邓长生 李鹏飞 马传亮
• 来源期刊: 世界核地质科学
• 关键词: 土壤 氟 碱熔法 离子色谱法
• 年，卷（期）: 2022,（3）
• 所属期刊栏目: 分析
• 页码范围: 587-595
• 页数: 8页
• 分类号: O657.7+ 5,O613.41,S151.93
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1672-0636.2022.03.021

摘要

为实现固体废物中氟含量的准确测定，采用氢氧化钠熔融样品，建立了碱熔-自动进样离子色谱法测定土壤中氟的分析方法。对碱熔剂用量、碱熔温度和碱熔时间进行了条件实验，确定了适用于土壤样品的前处理方法，样品于镍坩埚内加入3.5g分析纯NaOH于马弗炉中缓慢升温至370℃与样品混合充分，继续升温到600℃熔融25min。热水溶解提取、静置澄清55h后取上清液使用732型强酸性阳离子交换树脂柱交换10min后待测，将试液使用离子色谱AS-19 250*4mm阴离子分析柱分离，选用20mmol·L-1KOH淋洗液，流速为1.0mL·min-1，化学抑制电导检测器检测氟含量。用标准物质曲线法进行实验，结果表明：使用土壤和水系沉积物标准物质曲线法进行计算，可以有效提高数据的准确度和校正离子干扰。按照实验方法测定土壤和水系沉积物国家标准物质中氟含量，本方法相关系数r>0.999，检出限为1.0mg·kg-1，结果的相对标准偏差RSD<3%、加标回收率介于91%～105%之间。本实验方法操作简单、快速、准确且灵敏，适合于大批量土壤中氟的测定。