改性松香键合二氧化硅高效液相色谱固定相的制备及其对三七总皂苷的分离

• 作者: 谢文博 夏璐 李浩 李文 曹宇 黄云 雷福厚
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 松香键合固定相 高效液相色谱 三七总皂苷
• 年，卷（期）: 2022,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文|Articles
• 页码范围: 234-241
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.07008

摘要

三七中发挥药效的主要成分为三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd,用于贫血、冠心病、高血压、脑卒中后遗症等疾病的治疗,但其化学成分多且难分离.将氢化松香丙烯酸羟乙酯(HRHA)通过巯基-烯点击化学反应键合到烷基化硅胶表面,制备出一种新型的改性松香键合二氧化硅高效液相色谱固定相(SiO2@HRHA),用于三七总皂苷的分离.对色谱固定相进行一系列表征,表明SiO2@HRHA固定相具有球形度好和表面多孔的特点,比表面积为308.55 m2/g,平均孔径达到6.78 nm.将制备的固定相湿法装柱,色谱柱性能评价结果表明,SiO2@HRHA柱具备反相色谱行为、较好的流通性及重复性.从色谱柱的综合评价Tanaka测试可知,SiO2@HRHA柱具有较好的立体选择性及氢键容量.将其用于三七总皂苷的分离,SiO2@HRHA柱在一定程度上优于C18柱,而SiO2@HRHA柱的分离效果又优于实验室同期合成的色谱柱,对5种皂苷(R1、Rg1、Re、Rb1和Rd)的分离度依次为3.33、3.54、20.17和9.72,表明SiO2@HRHA高效液相色谱柱对三七总皂苷具有优异的分离效果,为从实际样品中分离纯化三七总皂苷提供了新思路.