高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量

• 作者: 伍姿 黄冬梅 娄晓祎 汤云瑜 张璇 方长玲 张俊
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱 氨苯砜 N-乙酰氨苯砜 MCX固相萃取 水产品
• 年，卷（期）: 2022,（3）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报|Scientific Papers and Research Notes
• 页码范围: 290-295
• 页数: 6页
• 分类号: O657.7
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2021.050702

摘要

建立了水产品中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留量同时测定的高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV).样品经1％氨化乙腈提取,正己烷去脂,MCX阳离子固相萃取柱富集净化,氮吹浓缩,定容过膜后测定.以甲醇和水为流动相,ZORBAX SB-C18色谱柱梯度洗脱分离,采用保留时间定性,外标法定量.在最佳检测条件下,目标化合物质量浓度在5～200 ng/mL范围内线性关系良好(R2＞0.999),检出限(LOD)为10.0 μg/kg,定量限(LOQ)为20.0 μg/kg.以不同类型的水产品为空白基质,在20,50,100 μg/kg加标水平下,氨苯砜的回收率为70.1％～81.7％,N-乙酰氨苯砜的回收率为84.2％～109.5％,相对标准偏差(RSD)均小于10％.该方法能够实现大批量水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的检测.