基于场放大进样和石墨烯量子点双重富集毛细管电泳分离检测三聚氰胺和双氰胺

• 作者: 李超 王琪 张召香
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 硫掺杂石墨烯量子点 毛细管电泳 三聚氰胺 双氰胺
• 年，卷（期）: 2022,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文|Articles
• 页码范围: 289-295
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.08017

摘要

通过热解法制备了硫掺杂的石墨烯量子点(S-GQDs),同石墨烯量子点(GQDs)相比,S原子的引入有效改善了GQDs的表面状态和化学特性、增强其对正电荷的捕获能力,使其更易与阳离子相互作用.以S-GQDs为载体,结合电堆积富集技术,发展了一种基于场放大进样(FASI)和S-GQDs放大的双重富集毛细管电泳(CE)分离检测三聚氰胺和双氰胺的方法.三聚氰胺和双氰胺在酸性介质中带正电荷,电动进样时快速迁移到毛细管入口端进行FASI预富集;同时带负电荷的S-GQDs向阳极端迁移,在样品与缓冲溶液的界面处通过静电作用吸附样品离子,S-GQDs作为载体使检测信号进一步放大.实验考察了缓冲溶液中S-GQDs的体积分数、缓冲溶液的组成及pH、进样时间等因素对富集分离效果的影响.当缓冲溶液的pH为4.6时,进样时间可延长至450 s.同常规电动进样(10 kV×10 s)相比,采用FASI与S-GQDs双重放大技术可使检测灵敏度提高1.6×105倍.该方法对三聚氰胺和双氰胺检测的线性范围是1.0×10-14～1.0×10-8 mol/L,相关系数(r2)大于0.999,检出限分别为2.6×10-15和5.7×10-15 mol/L.实现了对盐酸二甲双胍中三聚氰胺和双氰胺的高灵敏检测,回收率分别为95.9％～102.4％和92.0％～106.0％,相对标准偏差(RSD)小于5％.该方法操作简单,分离效果好,准确度高,重现性好,适用于分离检测不同盐酸二甲双胍制剂中的三聚氰胺和双氰胺.