X射线荧光光谱法测定高纯石墨中杂质元素

• 作者: 白万里 张莹莹 孙佳
• 来源期刊: 冶金分析
• 学科: 化学
• 关键词: 高纯石墨 X射线荧光光谱法(XRF) 杂质元素 压片制样
• 年，卷（期）: 2022,（1）
• 页码范围: 50-56
• 页数: 7页
• 分类号: O657.34
• 语种: 中文
• DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011451

摘要

高纯石墨的传统湿法化学测定,需要高温灰化处理样品,程序相对繁琐.试验通过高纯石墨和金属离子溶液配制出有含量梯度的系列高纯石墨定值标样,并经电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)定值,解决了高纯石墨标准样品缺失的问题.试验对比了不同炭素基体试剂的形貌,确定使用高纯石墨作标准样品的基体试剂,利用ICP-AES方法测定不同粘结剂中杂质元素,选择优级纯硬脂酸作粘结剂;通过条件试验确定研磨时间为40 s;利用研磨压片法制样,以X射线荧光光谱法(XRF)测定高纯石墨材料中钒、钠、钙、铁、镍、钛、铝、磷、锌、锰、钾等元素的含量.9 g石墨样品加入1.5g硬脂酸作粘结剂研磨压片制样,制样方法的精密度良好,在此条件下工作曲线不需要校正即可得到良好线性.对高纯石墨样品进行正确度考察,测定结果同ICP-AES结果或理论值相吻合.