基于氧化石墨烯气凝胶固相萃取柱检测有机磷农药

• 作者: 侯秀丹 于辉 朱风 李兆杰 杨庆利
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱 固相萃取 氧化石墨烯气凝胶 有机磷农药
• 年，卷（期）: 2022,（1）
• 所属期刊栏目: 研究论文|Articles
• 页码范围: 10-16
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.03032

摘要

以氧化石墨烯气凝胶三维纳米材料作为固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱,对食品中的有机磷农药(辛硫磷、双硫磷、倍硫磷、杀螟硫磷)进行检测分析.首先,利用冷冻干燥的方式制备得到氧化石墨烯气凝胶,通过扫描电镜、红外光谱、比表面积吸附等一系列的实验手段对其形貌及物理特性进行了表征,证明其成功合成.从扫描电镜中可见石墨烯的层状褶皱结构,其表面积为740.51m2/g.然后,将氧化石墨烯气凝胶直接填充于固相萃取柱中,在未借助任何硅胶等基体的条件下进行萃取研究;通过单因素实验,系统研究了萃取和洗脱条件对有机磷农药萃取回收率的影响.结果 显示,在上样体积15 mL、样品溶液pH值4、上样速率1.0 mL/min、洗脱剂1.0 mL乙腈的条件下萃取回收率最高.与商用的萃取材料进行比较,包括碳十八硅胶柱(C18)、阴离子交换柱(AAX)、氨基柱(-NH2)和硅酸镁柱(Florisil),氧化石墨烯气凝胶填充的固相萃取柱的萃取回收率有明显提高.实验考察了氧化石墨烯气凝胶直接填充的萃取柱的寿命,结果显示该萃取柱可以重复使用15次,可见解决了分散无基体支撑的石墨烯纳米片容易破碎、堵塞筛板的问题.与液相色谱联用建立分析方法,4种有机磷农药的线性范围较宽,辛硫磷、双硫磷和倍硫磷的线性范围为1～200 μg/L,杀螟硫磷的线性范围为2～ 200 μg/L,线性拟合良好(线性相关系数r2≥0.9949),检出限为0.2～0.5 μg/L,满足于我国和其他国家限定标准的检测.将该方法应用于实际样品,在苹果皮中未检测到有机磷农药,对其进行加标,回收率为70.5％～93.6％,相对标准偏差≤10.4％.