过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆铌铪钽锂铍钒磷铀锰

• 作者: 孙孟华 李晓敬 王文娟 王昕 于聪灵
• 来源期刊: 冶金分析
• 学科: 化学
• 关键词: 碱熔 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 地质样品 锆 铌 铪 钽 锂 铍 钒 磷 铀 锰
• 年，卷（期）: 2022,（1）
• 页码范围: 78-84
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011455

摘要

地质样品中Zr、Nb、Hf、Ta、Li、Be、V、P、U、Mn的准确测定有利于地球化学、岩石成因等地质环境的研究.采用过氧化钠碱熔、盐酸酸化的方法处理样品,选择6Li校正Li、Be,103Rh校正V、P、Zr、Nb、Mn,185Re校正Ta、Hf、U,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中这些元素的方法.熔样试验表明,对于0.1000 g地质样品,以1.0g过氧化钠为熔剂于750℃马弗炉中熔融8 min,样品可熔解完全.基体干扰试验表明:将溶液稀释10倍,待测液中Na+的质量浓度小于1.0 mg/mL,其产生的干扰可忽略;样品中主量元素K、Ca、Fe、Mg、Al对测定的干扰可忽略.对待测溶液的放置时间进行了优化,选择放置时间为1d以内.在优化的实验条件下,所测10种元素校准曲线的线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.10～2.64 μg/g,定量限为0.33～8.80 μg/g.按照实验方法对土壤、水系沉积物和岩石的标准物质及实际样品中的Zr、Nb、Hf、Ta、Li、Be、V、P、U、Mn进行测定.结果 表明,标准物质的测定结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)不大于4.8％,相对误差(RE)不大于5.1％;实际样品的相对标准偏差均不大于4.9％.