液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法分析29种芬太尼类物质及其碎裂机理

• 作者: 董振霖 杨春光 徐天 代弟 高鹭 杨璐 王秋艳
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-四极杆/飞行时间质谱 鉴别和确认 碎裂机理 筛查 芬太尼类物质
• 年，卷（期）: 2022,（1）
• 所属期刊栏目: 研究论文|Articles
• 页码范围: 28-40
• 页数: 13页
• 分类号: O658
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.01036

摘要

芬太尼类物质品种繁多,自我国整类列管后,整类检测是该领域的重点和难点.该文详细研究了29种化合物的二级质谱碎片离子碎裂机理,总结出芬太尼类物质的碎裂规律和特点,为芬太尼物质的整类筛查检测提供参考.建立了分析29种芬太尼类物质的一级和二级质谱库的定性方法,建立了液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检测29种芬太尼类物质的定量方法.药品和白色粉末类、蛋白质和乳饮料类样品经乙腈提取,含糖固体或粉末类、饮用水类、果蔬饮料类、保健饮料类、茶饮料类、酒类样品经10％乙腈水溶液提取,提取液经涡旋、离心和过膜后,采用Kinetex C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以乙腈和0.08％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆/飞行时间质谱,在正离子模式下,外标法定量检测.结果 表明,29种芬太尼类物质在1～ 20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOQ)均为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg,在降糖药、露露、葡萄糖粉、珍露保健饮料和巧克力样品中3个加标水平平均回收率为85.2％～112.9％,相对标准偏差(RSD)为1.9％～19.8％(n=6).该方法操作简单,耗时短,灵敏度高,稳定性好,检测品种覆盖范围广,适用于药品类、含糖固体或粉末类、饮料类、饮用水类和酒类等样品中29芬太尼类物质的定性和定量检测.